小麦麸皮结构层拉伸力学试样的手工制备方法探讨

程 敏，孙艳岭，王明旭，刘保国，徐雪萌

小麦麸皮结构层拉伸力学试样的手工制备方法探讨

程 敏1,2，孙艳岭1，王明旭1,2，刘保国1※，徐雪萌1,2

（1. 河南工业大学机电工程学院，郑州 450001；

2. 河南省粮食加工智能装备工程研究中心，郑州 450001）

制备小麦麸皮结构层试样是开展其机械特性拉伸试验的前提条件。能否利用手工剥离方法实现中间层和糊粉层的完整分离是制备小麦麸皮结构层试样的关键步骤，并形成了“两层说”和“三层说”的观点。该研究结合小麦麸皮结构层试样的制备要求，从小麦麸皮的显微组织结构、几何尺寸特性、实际剥离情况、宏观机械特性和杨氏模量复合法则等方面探讨了手工分离中间层和糊粉层的可行性问题。结果表明：利用手工剥离方法获得完整而纯粹的中间层和糊粉层试样是困难的。同时，明确了“三层说”分离中间层和糊粉层的方法是刮削工艺而不是撕离工艺，导致试样之间互相残留细胞组织，合理解释了两种试样的厚度和机械特性较为接近的原因。基于“两层说”的小麦麸皮结构层拉伸力学试验验证了层合板复合材料混合定律的普适应，表明当前利用“三层说”制备的中间层和糊粉层试样所得的拉伸力学特性参数的准确性不高。以上研究解决了手工分离中间层和糊粉层存在的一些疑惑，为利用小麦麸皮结构层机械特性探究其超微粉碎机理、优化其超微粉碎性能提供指导。

机械特性；
拉伸；
小麦麸皮；
外果皮；
中间层；
糊粉层；
手工剥离

小麦麸皮富含蛋白质、膳食纤维、维生素、淀粉酶系、矿物质等营养成分，在医疗保健、食品加工、生物化工等领域具有良好的应用前景[1-3]。当前，利用超微粉碎设备对小麦麸皮进行细胞级超微粉碎已成为其深度开发与综合应用的重要技术手段[4-6]。研究表明[7-9]，小麦麸皮在超微粉碎过程中的破碎行为归根究底是由小麦麸皮及其结构层的机械特性决定的。为此，通过研究小麦麸皮及其结构层的机械特性，探明各结构层的机械特性对其粉碎性能的影响规律，有助于优化小麦麸皮超微粉碎的加工效能，提升小麦麸皮的综合利用水平。

目前，国内外学者已对小麦麸皮及其结构层的机械特性进行了试验研究，但研究成果不多。国外方面，MABILLE等[10]提出一种基于小麦麸皮试样的拉伸应力和应变测量机械性能的测试方法，该方法因具有较高的灵敏度和精度而足以表征麸皮试样的机械特性（如刚度或延展性）。ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]分别研究了小麦麸皮及其结构层的机械特性，结果表明小麦麸皮各结构层的机械特性存在差异性，并给出了造成这种差异性的原因是由各结构层组织结构和组分的差异性造成的。PEYRON等[13-14]研究了硬质小麦麸皮的机械特性与粉碎行为之间的关系，探讨了麸皮结构组织厚度和细胞壁结构对麸皮强度和延展性的影响。还有一些学者研究了环境因素对小麦麸皮及其结构层机械特性的影响。GLENN等[15]采用单轴拉伸试验研究了湿度变化对小麦麸皮试样机械特性的影响。HEMERY等[16]研究了水分含量和负温度对小麦麸皮及其结构层机械特性的影响。国内关于小麦麸皮的研究主要集中在精深加工与综合应用方面[17-19]，对小麦麸皮及其结构层机械特性的研究较少。CHEN等[20]利用ANTOINE、HEMERY等的测试方法研究了水分含量对小麦麸皮及其结构层机械特性的影响，与国外研究结论基本一致。程敏等[21]研究了低温对整体小麦麸皮拉伸力学特性的影响规律。以上研究主要借助动态热机械分析仪（dynamic thermal mechanical analyzer，DMA）进行拉伸破坏试验，主要测量小麦麸皮及其结构层的弹性应变、弹性应力、极限应变、极限应力、杨氏模量等力学参数。根据DMA拉伸试验可知，小麦麸皮结构层试样的成功制备是进行拉伸试验的前提，且试样的品质直接影响试验结果的可靠性和准确性。

从目前已有的研究成果可知，小麦麸皮结构层试样的制备主要采用手工剥离方法。根据小麦麸皮结构层试样的制备工艺，可将小麦麸皮结构层手工可分性的观点分为“两层说”和“三层说”。PEYRON等[14]认为小麦麸皮可手工分离为果皮和糊粉层（为方便表达，本文将未分开的中间层和糊粉层简称为中糊层，Intermediate +Aleurone，IA），可称为“两层说”。ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]、HEMERY等[16]、CHEN等[20]认为可将小麦麸皮手工分为外果皮（outer pericarp，OP）、中间层（intermediate layer，IL）和糊粉层（aleurone layer，AL），可称为“三层说”。“两层说”与“三层说”的主要区别之处就在于中间层和糊粉层能否实现手工分离，且满足如下条件：1）结构层剥离时不借助任何图像显微放大装置；
2）满足DMA拉伸试验对试样尺寸的要求；
3）麸皮结构层试样质量较高，不存在明显的裂纹、穿孔、组织残留等缺陷。关于“两层说”，PEYRON等[14]给出了小麦麸皮结构层的具体手工剥离方法；
而关于“三层说”，却没有人给出具体手工剥离方法以及试样实物。同时，笔者在制备小麦麸皮结构层试样时发现，按照“两层说”给出的剥离方法很容易分离外果皮和中糊层，而根据“三层说”将中间层和糊粉层进行分离却是比较困难的，仅能得到一些碎屑或小尺寸试样，不能满足DMA拉伸试样的尺寸要求。为此，笔者存在以下疑问：利用手工剥离方法能否按照“三层说”实现小麦麸皮中间层和糊粉层的完整分离？分离出的中间层和糊粉层试样能否满足DMA拉伸试验的尺寸要求和品质要求？以此为起点，本文主要从小麦麸皮结构层显微组织结构、几何尺寸特性、实际剥离情况、机械特性、杨氏模量复合准则等方面开展文献比对、理论分析与试验验证，探讨手工制备小麦麸皮结构层拉伸力学试样的可行性问题，阐释当前研究成果中存在的一些疑问，以期为利用小麦麸皮结构层的机械特性探究其超微粉碎机理、优化其超微粉碎性能提供依据和指导。

目前，测试小麦麸皮结构层机械特性参数主要借助DMA进行拉伸试验，但不同的厂家生产的DMA对小麦麸皮结构层试样尺寸的要求不尽相同。如美国TA仪器公司生产的DMA Q800拉伸夹具对拉伸试样尺寸的一般要求：长度为5～30 mm，宽度达到8 mm，厚度达到2 mm。试样呈长条状，包括夹持部分和形变部分，如图1所示。为了保证夹持效果，试样两端的夹持部分应大于或等于2 mm。由于小麦麸皮结构层的厚度不可调整，暂不讨论厚度对试样制备的影响。长度主要涉及试样的安装，长度越大越便于安装。当=5 mm时，需要对DMA拉伸夹具的夹头进行修改，如在上夹头中放置经过适当设计的辅助压片。当≥8 mm时，可以将麸皮试样直接加持在夹头中进行测量。事实上，小麦麸皮结构层试样长度很难满足≥8 mm的要求（纵向最大长度一般为5 mm）。宽度不是决定性尺寸，但太小也不利于精确测量。另外，要求小麦麸皮结构层试样表面应无明显的穿孔、裂纹、组织残留等缺陷，这就要求麸皮试样的宽度不能太大，否则在定形过程中容易出现上述缺陷。

在持“三层说”的研究者中，CHEN等[20]制备的麸皮结构层试样尺寸为8 mm×2 mm（×），ANTOINE等[11]制备的麸皮结构层试样尺寸为8 mm×(2～3) mm（×），HEMERY等[16]制备的麸皮结构层试样尺寸为(8～10) mm× (2～3)mm（×）。由上可知，“三层说”认为，中间层和糊粉层不仅可以实现手工分离，还能实现试样长度≥8 mm，使得麸皮结构层试样能够满足DMA直接测量的要求。然而，研究文献中均未提及在试样制备过程中是否借助图像显微放大装置，也未给出麸皮各结构层试样具体的制备过程，且报道的试样长度与实际剥离情况存在较大差异。

注：l为试样长度，mm；
w为试样宽度，mm。

如图2所示，PEYRON等[14]给出了“两层说”的小麦麸皮结构层试样的一般制备过程：1）前处理：挑选高品质的小麦籽粒，洗净、低温下浸泡（防止发芽）；
2）手工分离、定形、干燥：基于“两层说”的小麦麸皮结构层手工分离过程，可以分别得到横向和纵向的果皮和糊粉层试样。注意，此处的果皮是指外果皮，糊粉层是指包含中间层和纯粹糊粉层的中糊层，如图2所示。“三层说”仅是在“两层说”的基础上将中糊层继续分离获得糊粉层和中间层。然后将得到的麸皮结构层薄片置于两平板之间进行压紧、定形、干燥，最后再进行剪裁。3）水分调节：将得到的麸皮结构层试样放置到氯化钠或氯化钾等无机盐饱和溶液环境中进行吸湿、水分调节。由图2可知，小麦麸皮横向结构层试样长度一般大于纵向麸皮结构层试样长度。因此，横向更容易获得大尺寸（长度）的麸皮结构层试样。另外，在前处理阶段，应尽可能选择饱满麦粒，以便获得较大尺寸的结构层试样。

图2 小麦麸皮结构层试样制备过程示意图[14]

根据小麦麸皮结构层试样制备过程可知，由于“两层说”是“三层说”的基础，因此将麸皮分为两层是没有异议的，主要疑问在于“三层说”的糊粉层和中间层能否实现手工完整、纯粹分离，并获得≥8 mm的试样。

2.1 从小麦麸皮结构层的显微组织结构特性分析

小麦麸皮的显微组织结构如图3所示，从外向内依次为外果皮、中间层、糊粉层和胚乳[20,22]。外果皮由于缺少连续的细胞结构，形成天然断裂层，与中间层之间存在多处间隙，比较容易分离[20,23]。中间层从外向内依次由内果皮、种皮和透明层组成。内果皮由纵横交错的横向细胞与管状细胞组成。横向细胞长轴与籽粒长轴垂直，排列紧密，中间无空隙。管状细胞与籽粒长轴平行，排列不太紧密，中间有空隙，使得内果皮与种皮之间相对容易分离。透明层厚度约为7 µm，位于种皮和糊粉层之间[23]。糊粉层则由单层、厚实的三倍体活细胞组成，大小约为50 µm，是小麦细胞授粉发育成的真谷物细胞[23-24]。根据图3可知，糊粉层和中间层的透明层直接相连，二者之间无间隙，层间结合面和黏附力比较大，且透明层厚度与糊粉层尺寸相比较小，将透明层从糊粉层上完整分离出来是比较困难的。因此，即使利用手工方法实现了中间层和糊粉层的成功分离，糊粉层和中间层的组织结构也会相互残留，影响麸皮结构层试样品质。

图3 小麦麸皮的显微组织结构[22]

根据图3还可知，在某一接触面内糊粉层细胞与中间层的接触线并不是一条直线，有些细胞陷入接触线内，有些脱离接触线。PEYRON等[25]用一张具有波峰和波谷的曲线图描述了麸皮横截面糊粉层的结构特性，如图4所示。由于糊粉层细胞大小不等，导致有些细胞陷入中间层内（波峰），有些细胞远离中间层（波谷）。如果将接触线类推到接触面，不难想象接触面并不是一张光滑平面，而是一张具有很多凸起和凹坑的粗糙曲面。因此，陈中伟等[26]提出采用刮削工艺制备中间层和糊粉层试样的方法理论上是可行的，但实际操作比较困难。如图4所示，如果沿着中间层和糊粉层的接触面中线进行刮削，有时可能会将糊粉层细胞组织切断（波峰），有时可能会将中间层某一部分削掉（波谷），导致中间层试样残留糊粉层组织，糊粉层试样残留中间层组织，进而影响麸皮结构层试样机械特性测量的准确性。

2.2 从小麦麸皮结构层的几何尺寸特性分析

小麦籽粒近似呈椭球形或卵形，横截面近似呈心脏形[27-28]，如图5所示。选取济麦22、周麦27、吨麦王等3个高产小麦品种，随机选取50粒饱满籽粒，放置到氯化钠饱和溶液环境中进行水分调节，放置24 h后用游标卡尺测量小麦籽粒尺寸，测量结果如表1所示。表示小麦籽粒短轴均值，则=(1+2)/2，mm；
/为小麦籽粒长短轴之比。

图4 糊粉层细胞结构特性的几何表达[25]

注：a为小麦籽粒长轴，mm；
b1、b2分别为小麦籽粒有腹沟、无腹沟处短轴，mm。下同。

表1 小麦籽粒几何尺寸测量值

根据表1可知，麸皮结构层纵向试样长度≤7 mm，当考虑胚芽与试样剪裁的影响时，一般≤5 mm，与ANTOINE等[11]、CHEN等[20]提到的试样纵向长度8 mm存在较大差距，这可能与小麦的品种以及籽粒的选择有关。当把小麦籽粒横截面看成圆形，短轴均值看成直径，则试样横向长度≤π=11 mm，可满足“三层说”=8 mm的要求。由于小麦籽粒结构形态的限制，小麦麸皮能够满足试样长度要求的部位很有限，主要集中在小麦籽粒最大横截面附近。由上可知，获得横向8 mm的试样容易实现，而获得纵向8 mm的试样可能性较小，一般可获得≤5 mm的麸皮试样，试验时需要在DMA拉伸夹头上放置辅助压片才能进行。

下面从麸皮结构层试样厚度来讨论中间层和糊粉层的分离问题。HEMERY等[16]给出了两种小麦麸皮及其结构层的厚度参数，如表2所示。不难发现，其试样厚度与图3所示的结构层显微组织结构厚度存在较大差异。中间层与糊粉层的显微组织结构厚度之比约为0.4∶1，但二者的试样厚度之比约为（0.6～0.7）∶1。其原因可能在于手工分离工艺的影响，使得中间层试样残留糊粉层组织，糊粉层试样残留中间层组织，导致二者厚度差别偏小。

另外，如表2所示，由于中间层的厚度小于糊粉层，以中间层为例从层间结合力角度进行分析。两种小麦麸皮中间层的平均厚度约为25 µm，则中间层试样的长厚比约为200∶1，宽厚比约为80∶1。要想实现糊粉层和中间层的完整分离，必须克服小麦麸皮结构层的层间黏附力或黏附能[26]。由于小麦麸皮属于软韧性物料[29]，糊粉层和中间层之间的细胞黏附力较大，根据胶带理论[30]可知二者很难实现大尺寸比的完整分离，更无法如MARTELLI等[31]采用机械装置实现二者自动化分离。因此，从小麦麸皮及其结构层的几何尺寸来看，利用手工方法实现中间层和糊粉层完整而纯粹分离是难以实现的。

表2 小麦麸皮及其结构层试样厚度[16]

2.3 从小麦麸皮结构层的实际剥离情况分析

如上所述，从小麦麸皮的显微组织结构和几何尺寸特性来说，很难得到完整而纯粹的中间层和糊粉层试样。既然如此，持“三层说”的研究者为何又能利用手工制备的糊粉层和中间层试样进行机械特性拉伸试验呢？其实，在制备中间层和糊粉层试样时，可先剥去小麦麸皮的外果皮，再利用手术刀将中糊层的糊粉层刮去，获得中间层试样；
或者将中间层刮去，获得糊粉层试样[26, 32]。也即当前“三层说”在分离中间层和糊粉层时通常采用的是刮削工艺，而不像分离外果皮和中糊层时直接采用撕离工艺。然而，这种手工刮削分离方法虽可获得所谓大尺寸的中间层或糊粉层试样，但会造成糊粉层试样中残留中间层组织结构，中间层试样中残留糊粉层组织结构。这也能够解释为什么“三层说”中的糊粉层和中间层试样厚度之比小于其显微组织厚度之比的原因。为了减少中间层和糊粉层试样的组织残留，提高试样的完整性，一般需要借助图像显微放大装置，如显微镜[29, 32]。CHEN等[20]的研究表明：由于中间层组织结构比较致密，得到完整中间层的概率较高，而利用撕离工艺得到的糊粉层试样基本都是碎屑，根本达不到研究资料中所述的长度=8mm的要求，更无法进行机械特性拉伸试验。主要原因在于糊粉层是由单层细胞组成，细胞之间的黏附力比中间层纵横交错的细胞之间的黏附力低很多[22, 26]。因此，利用刮削工艺更容易获得中间层试样。另外，在制备小麦麸皮结构层试样时，由于小麦籽粒近似呈椭球形或卵形，麸皮曲面曲率较大，在利用平板（玻璃片）对小麦麸皮结构层试样进行定形时，容易出现裂纹，获得大尺寸结构层试样的概率大大降低。

综上可知，利用手工撕离方法获得研究资料中所述的完整而纯粹、大尺寸的中间层和糊粉层试样目前是难以实现的。当前获得的完整、大尺寸的中间层或糊粉层试样所采用的手工分离方法应为刮削方法，但该方法仍存在麸皮结构层试样纯粹性不高的问题。

2.4 从小麦麸皮结构层的机械特性分析

如果暂且认为利用手工刮削方法可以得到完整的糊粉层和中间层试样。根据“三层说”的观点，CHEN[20]制备了济麦22中间层和糊粉层试样，利用DMA进行了常温拉伸试验，认为试验结果偏差在20%以内即为可信数据，则各结构层纵向和横向的应力-应变曲线，如图6所示。

图6 小麦麸皮结构层应力和应变曲线[20]

根据图6可知，外果皮呈现出脆硬性材料的机械特性，且各向异性显著。中间层和糊粉层均呈现出弹塑性材料的机械特性，且具有一定程度的各向异性。中间层和糊粉层弹性形变阶段的机械特性非常接近，塑性形变阶段的差异相对显著，主要表现在应变方面，但应力-应变发展变化趋势仍比较一致。

根据图6，表3给出了糊粉层和中间层的杨氏模量及破碎能[20]。二者纵向的杨氏模量偏差为11.0%，破碎能偏差为3.4%。径向的杨氏模量偏差为2.0%，破碎能偏差较大，为44.0%。其原因可能在于糊粉层是由大量糊粉细胞紧密排列在中间层的下方而形成的类似蜂窝状结构，各向异性不显著，如图6所示的糊粉层纵向和横向应力-应变曲线基本一致。而中间层由于横向细胞和管状细胞的差异性，各向异性比较显著，且由于横向细胞排列紧密导致横向变形比较困难，应力-应变特性如图6b所示。从中间层和糊粉层的应力-应变曲线可以看出，糊粉层和中间层的机械特性非常接近，特别是弹性阶段，而塑性阶段的区别主要体现在横向应变的不同，但发展趋势比较一致。考虑数据处理带来的误差积累，糊粉层和中间层可近似看成是同种材料。对于机械特性差异性较小的近似同种材料来说，实现大尺寸比的层间撕离是比较困难的，采用刮削方法更合适。

表3 中间层和糊粉层的杨氏模量及破碎能之比较[20]

表4给出了部分国外学者关于小麦麸皮中间层和糊粉层机械特性的常温测试结果。从表4中也不难发现，糊粉层和中间层的机械特性参数仍比较接近，特别是纵向的机械特性参数与图6所示的测试结果基本一致。而根据小麦麸皮显微组织结构可知，中间层和糊粉层的机械特性应具有显著的差异性。这种矛盾的合理解释就是中间层试样中含有糊粉层组织结构，糊粉层试样中含有中间层组织结构。也即表明“三层说”可以利用刮削方法得到大尺寸的中间层和糊粉层试样，但无法保证试样的纯粹性。根据表4试验结果，ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]还直接给出了一种描述中糊层与中间层、糊粉层机械特性的本构关系式

表4 糊粉层和中间层的机械特性参数

2.5 从小麦麸皮结构层的杨氏模量复合关系分析

根据小麦麸皮的微观组织结构，可把中糊层看成是一种由中间层和糊粉层两种层状弹性体并联形成的层合板复合材料，其拉伸力学简化模型如图7所示。中糊层拉力与中间层、糊粉层拉力之间的关系为

注：hIL为中间层厚度，mm；
hAL为糊粉层厚度，mm；
hIA为中糊层厚度，mm。FIL为作用在中间层上的拉力，N；
FAL为作用在糊粉层上的拉力，N；
FIA为作用在中糊层的拉力，N。

根据材料力学[33]，可得

式中F、F、F分别为作用在中糊层、中间层、糊粉层的拉力，N；
σ、σ、σ分别为中糊层、中间层、糊粉层的拉伸应力，MPa；
A、A、A分别为中糊层、中间层、糊粉层的横截面积，mm2，且

由于麸皮试样宽度相同，则有

式中φ、φ分别为中间层、糊粉层的体积分数，且有

将式（3）～（6）代入式（2），可得

因中糊层与中间层、糊粉层都处于弹性变形范围内，根据胡克定律，则有

式中E、E、E分别为中糊层、中间层、糊粉层的杨氏模量，MPa；
ε、ε、ε分别为中糊层、中间层、糊粉层的拉伸应变，%。将式（8）代入式（7），可得

根据Voigt等应变假设，令ε=ε=ε，则有

式（10）通常称为层合板复合材料杨氏模量的混合定律[33]，表达了中糊层杨氏模量与中间层、糊粉层杨氏模量之间的组合关系。混合定律要求中糊层的弹性模量应是中间层和糊粉层弹性模量的线性叠加，且系数之和应为1。虽然说混合定律不是判别麸皮中间层和糊粉层是否可以实现完整手工剥离的充要条件，但却可以检验麸皮中间层、糊粉层与中糊层试样机械特性试验测试结果的合理性。如果中间层和糊粉层杨氏模量不满足混合定律，这就说明制备的中间层、糊粉层试样可能存在质量问题，如试样存在裂纹、穿孔、组织残留等缺陷。显然，式（1）给出的杨氏模量本构关系式不满足混合定律，仅仅是一种基于试验数据的数学近似推演关系式，不具有普适性。主要原因就是麸皮结构层试样存在组织结构残留以及试验误差问题。进一步表明当前利用手工剥离方法制备完整而纯粹的中间层、糊粉层试样是比较困难的。

3.1 试验方法及过程

为验证“两层说”麸皮试样手工制备方法的可靠性，可利用小麦麸皮结构层的机械特性是否满足层合板复合材料的混合定律来进行判别。为此，首先选取济麦22饱满籽粒，利用图2所示的“两层说”麸皮试样制备方法制备整体麸皮、外果皮和中糊层横向试样，如图8所示。然后利用DMA分别对3种麸皮试样进行拉伸试验，测量3种麸皮试样在−80～30 ℃范围内的应力-应变曲线。温度间隔设置为10 ℃。每种麸皮试样在相同的温度条件下进行10次试验，选择应力-应变曲线分布状态较为均匀的5组试验结果作为识别对象。利用文献[21]给出的线性拟合方法识别其杨氏模量，求出3种麸皮试样杨氏模量的均值、方差和变异系数。最后作出3种麸皮试样杨氏模量的分布状态图，探索小麦麸皮结构层机械特性的复合关系，验证“两层说”麸皮试样手工制备方法的合理性。

图8 小麦麸皮及其结构层拉伸试样

3.2 试验结果及分析

图9给出了整体麸皮试样在30 ℃时的应力-应变曲线以及弹、塑性变形阶段的拟合直线表达式及其优度决定系数。其中，1、2分别为弹、塑性变形阶段的拟合直线表达式，其斜率分别为整体麸皮试样的杨氏模量和剪切模量。联立二者求解即可得到弹塑性分界点A的坐标值，也即为整体麸皮试样的弹性应变ela和弹性应力ela。利用该方法即可确定3种麸皮试样在不同温度下的杨氏模量，其均值（mean value，MV）、标准差（standard deviation，SD）和变异系数（coefficient of variation，CV）如表5所示。

图9 整体麸皮应力应变曲线及其弹、塑性阶段的拟合直线

表5 3种麸皮试样杨氏模量的概率统计特征

根据表5可知，麸皮试样标准差和变异系数较大，其主要原因在于[21]：在组织结构方面，由于光照、肥力、病害等生长环境方面存在差异性，导致麸皮试样存在天然的非均匀性[34]；
在生产流通方面，麸皮试样会产生局部破损、微裂纹等随机缺陷；
在试样制备方面，麸皮试样很难避免在分离、定形、剪裁过程中微小裂纹扩展、新裂纹形成等缺陷；
在化学组分方面，温度会影响麸皮中某些对温度敏感的物质发生耗散[35]。根据表5可以得到整体麸皮、外果皮、中糊层的杨氏模量大小分布关系，如图10所示。

图10 小麦麸皮结构层杨氏模量之间的分布关系

整体麸皮、中糊层、外果皮杨氏模量之间总体上呈明显的线性关系，其数值大小关系的总体趋势为：中糊层>整体麸皮>外果皮，满足杨氏模量混合定律的数值分布要求。外果皮和中糊层的杨氏模量与温度之间的变化规律与整体麸皮基本一致，均在−10 ℃附近出现极小值，满足混合定律的比例系数要求。根据麸皮试样厚度的大量试验测量结果可知，整体麸皮的厚度约为0.12 mm，中糊层的厚度约为0.10 mm，外果皮的厚度约为0.02 mm，则φ=1/6、φ=5/6。同时，由于外果皮有屈曲、起拱、破裂等现象，使得试验值和计算值之间存在偏差，所以工程上可以加一个修正系数K[33]。根据式（10），则有

式中E为整体麸皮的杨氏模量，MPa；
E为外果皮的杨氏模量，MPa；
E为中糊层的杨氏模量，MPa。将不同温度下的E、E、E代入式（11）可以求得修正系数K，其值如表5第11列所示。由此可知，其杨氏模量修正系数在不同温度下是不完全相同的，其均值约为0.877 4。试验温度为20 ℃时的修正系数大于1，此时中糊层的杨氏模量小于整体麸皮的杨氏模量，如图10所示。随着试验温度的下降，在−10 ℃以后，各种温度下的修正系数与均值之间的差值较小，主要原因在于：随着试验温度下降，整体麸皮和中糊层的弹塑性发生变化，塑性减弱，弹性（刚性）增强，更加符合复合材料混合定律要求的弹性变形前提条件。由于3种麸皮试样在−10～−80 ℃间的杨氏模量线性分布较好，为此可在该温度范围内对麸皮试样的杨氏模量修正系数进行均值计算，可得K约为0.85。

以上研究表明，小麦麸皮中糊层和外果皮的机械特性满足层合板复合材料机械特性的混合定律，亦可将该定律用于分析中间层和糊粉层的机械特性分布规律。如前所述，ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]虽然认为小麦麸皮可以看成是由外果皮、中间层、糊粉层组合而成的一种复合材料，但却把中糊层杨氏模量看成是中间层和糊粉层杨氏模量的简单相加。显然，不满足层合板复合材料的混合定律。如前所述，在制备中间层和糊粉层试样时，更容易获得完整纯粹的中间层试样。因此，在利用DMA拉伸试验获得中间层、中糊层杨氏模量的基础上，可借助混合定律导出糊粉层的杨氏模量，也可检验糊粉层杨氏模量测量结果的准确性，进而评价糊粉层试样的制备质量问题。

综上所述，小麦麸皮结构层的机械特性满足层合板复合材料混合定律，表明可以把麸皮看成一种层合板复合材料。但利用“三层说”获得的麸皮结构层试样的机械特性不满足层合板复合材料杨氏模量的混合定律，其根本原因还是因为中间层和糊粉层试样的不纯粹性，亦表明当前利用刮削方法获得完整而纯粹的中间层和糊粉层试样仍是非常困难的。当然，随着科技的发展，借助一些先进辅助设备和工具（如显微装置）将小麦麸皮完整而纯粹地分为三层也是完全有可能的。另外，即使不能得到满足DMA拉伸试验要求的大尺寸试样，针对小尺寸的中间层和糊粉层也可以采用细胞穿刺方法[36]或纳米压痕技术[37]测量其机械特性参数。

本文从小麦麸皮的显微组织结构、几何尺寸特性、实际剥离情况等3个方面分析中间层和糊粉层难以分离的原因及其合适的分离方法；
从小麦麸皮结构层的机械特性和杨氏模量复合关系探析现有研究成果中存在的矛盾与疑惑，得到如下结论：

1）小麦麸皮结构层微观组织结构和小麦籽粒几何形态决定了现阶段利用手工剥离方法制备满足DMA拉伸试验需要的大尺寸中间层和糊粉层试样是较为困难的。

2）制备小麦麸皮结构层试样的手工分离方式可分为撕离法和刮削法。利用撕离法可以完整分离外果皮和中糊层，制备出符合DMA拉伸试验要求的外果皮和中糊层试样；
在中糊层试样的基础上，利用刮削方法可以获得大尺寸的中间层和糊粉层试样，且更易获得中间层试样。但二者组织结构互相残留，难以保证试样的纯粹性。

3）由于中间层和糊粉层试样互相残留组织结构，从而解释了二者的显微组织结构厚度之比与实际试样厚度之比差异较大的疑问，也明析了二者在厚度和机械特性方面较为接近的原因。同时，也可揭示当前某些关于小麦麸皮结构层机械特性研究结果差异性较大的原因。

4）小麦麸皮外果皮和中糊层的杨氏模量满足层合板复合材料混合定律，验证了基于“两层说”制备外果皮和中糊层试样的可靠性。而基于“三层说”得到的中间层、糊粉层与中糊层之间的本构关系式不满足混合定律，也间接表明当前利用手工剥离方法制备完整而纯粹的中间层和糊粉层试样的困难性。

小麦麸皮结构层机械特性满足层合板复合材料混合定律，利用该定律可以求出中间层和糊粉层杨氏模量的取值范围。如果已知中间层的杨氏模量，更可直接导出糊粉层的杨氏模量。也可借助细胞穿刺、纳米压痕等方法直接测试中间层和糊粉层的机械特性。在已知小麦麸皮结构层机械特性的基础上，未来可利用有限元、离散元数值模拟技术构建其机械特性与超微粉碎设备动力参数之间的函数关系，从而可为小麦麸皮超微粉碎性能的优化提升提供基础性理论指导。

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Exploration on manual preparation of the tensile mechanical test samples of wheat bran structural layers

CHENG Min1,2, SUN Yanling1,WANG Mingxu1,2, LIU Baoguo1※, XU Xuemeng1,2

(1.,450001,; 2.,450001,)

Wheat bran is the outer layer of the wheat kernel, particularly as a source of fiber in the food industry. The mechanical properties of the structural layers generally dominate the quality and efficiency of the superfine grinding of wheat bran. The sample preparation of the wheat bran structural layer can be the prerequisite for the tensile test of mechanical properties. Manual stripping can be widely used to completely separate the intermediate and aleurone layer, in order to prepare the wheat bran structural layer samples. The “two-layer theory” and “three-layer theory” have been formed at present. The sample length can reach 8mm using manual stripping without any microscopic device. However, it is still lacking consistence in the actual manual stripping of wheat bran structural layers. In this study, the feasible evaluation was performed on the manual stripping of the intermediate and aleurone layer, according to the preparation requirements of wheat bran structural layers. Five aspects were considered, such as the microstructure, geometric characteristics, mechanical properties, actual stripping situation, and the mixing law of Young’s modulus of wheat bran. The results showed that it was very difficult to obtain the complete, pure, large-size samples of intermediate and aleurone layers described in the recent research literature by manual stripping without any microscopic device. And the constitutive relations of intermediate layer and aleurone layer given by previous researchers did not satisfy the mixing law of laminate composite. The main reasons were as follows: 1) There was basically no gap between the intermediate and the aleurone layer, resulting in a large contact interface between the two layers. At the same time, since the contact interface between the intermediate and the aleurone layer was a rough surface with concave and convex pits, it was difficult to strip them manually. 2) There were a larger length-thickness ratio and the width-thickness ratio of the intermediate and the aleurone layer, reaching 200:1 and 80:1 respectively. There was a greater interlaminar adhesion between the two layers. 3) similar mechanical characteristic curves were found in the intermediate and the aleurone layer. As such, two kinds of structural layer samples were assumed as the same material, leading to hardly stripping them manually. 4) There were relatively complete intermediate layers after manual stripping, whereas, the aleurone layers were basically debris, failing to meet the length requirement of the wheat bran structural layer samples. At the same time, the stripping of the intermediate and the aleurone layer was considered a scraping process rather than a tearing, according to the “three-layer theory”. It infers that there was no pure in the prepared samples of the intermediate and the aleurone layer at present, indicating the residues of cell tissue in each other. Only in this way, an explanation was proposed for the relatively close thickness and mechanical properties of the two kinds of samples. The tensile mechanical test of wheat bran structural layers using the “two-layer theory” was also conducted to verify the universal applicability of the mixing law of Young’s modulus of laminated composite materials. The inaccuracy of experimental data was further revealed on the mechanical properties of the intermediate and aleurone layer samples using the “three-layer theory” and the defects of the empirical compound formula of Young’s modulus. The above research solved the doubts about the difficulties in manually separating the intermediate and aleurone layer. On the premise that the mechanical properties of wheat bran structural layers are known, the functional relationship between the mechanical properties of wheat bran structural layers and the dynamic parameters of the superfine grinding equipment can be constructed by using finite element and discrete element numerical simulation technology, which can provide basic theoretical guidance for the optimization and improvement of the superfine grinding performance of wheat bran.

mechanical properties; tensile; wheat bran; outer pericarp; intermediate layer; aleurone layer; manual stripping

10.11975/j.issn.1002-6819.202209135

TS210.1; S-3

A

1002-6819(2023)-01-0241-09

程敏，孙艳岭，王明旭，等. 小麦麸皮结构层拉伸力学试样的手工制备方法探讨[J]. 农业工程学报，2023，39(1)：241-249.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.202209135 http://www.tcsae.org

CHENG Min, SUN Yanling, WANG Mingxu, et al. Exploration on manual preparation of the tensile mechanical test samples of wheat bran structural layers[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2023, 39(1): 241-249. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.202209135 http://www.tcsae.org

2022-09-17

2022-12-29

国家重点研发计划项目（2018YFD0400704）；
河南省科技攻关项目（212102110312）；
河南工业大学高层次人才科研启动基金项目（2020BS020）；
郑州市R&D专项经费补助科研项目（22ZZRDZX14）

程敏，博士，讲师，研究方向为粮食加工技术与装备。Email：chengminhappy2006@163.com

刘保国，教授，博士生导师。研究方向为粮食加工机械科学与技术。Email：bgliu1978@sina.com

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